Identificación de resinas en cajas y envases terminados: cómo elegir los ensayos y validar la conclusión

Cuando una caja, un laminado o un envase recubierto cambia de aspecto o de comportamiento, es frecuente pedir al laboratorio que averigüe «qué resina lleva». La pregunta parece sencilla, pero el objeto terminado puede contener soporte, film, adhesivo, tinta, barniz, capa de unión y aditivos superpuestos. Identificar correctamente exige saber primero qué zona ha medido el equipo, aislar la fracción relevante y combinar resultados que respondan a la misma pregunta. El objetivo real no siempre es obtener un nombre: a veces basta con demostrar que dos muestras difieren o que una capa es compatible con una familia determinada.

La primera pregunta es qué material se ha muestreado

En planta, la palabra «resina» puede referirse al polímero que forma una botella o un film, al ligante de un barniz, al componente orgánico de un adhesivo o a una capa barrera muy fina. No son muestras equivalentes. Un plástico estructural puede proporcionar material suficiente para varias técnicas; una película curada sobre cartón o metal quizá solo pueda analizarse junto con contribuciones del soporte y de otras capas.

Antes de solicitar un ensayo, conviene completar una frase muy concreta: se quiere identificar o comparar el material presente en esta capa, de esta cara y de esta zona del envase. Si no puede señalarse físicamente esa fracción, el resultado corre el riesgo de atribuir al adhesivo lo que pertenece a la tinta, o al recubrimiento lo que procede del soporte. Cuando todavía no se conoce la secuencia de capas, la ingeniería inversa de un envase terminado ofrece el marco previo para documentarla y seleccionar las zonas de muestreo.

Resina, polímero, ligante y formulación no son sinónimos

Por eso el informe debería nombrar el objeto real: «capa transparente interior», «adhesivo de la solapa», «film de ventana» o «recubrimiento exterior». Decir solo «resina de la caja» oculta que una caja terminada puede contener varias formulaciones orgánicas sin relación entre sí.

Definir el nivel de conclusión antes de ensayar

No todos los trabajos necesitan la misma certeza. Para decidir si una muestra se ha mezclado con otra, puede bastar una diferencia reproducible. Para sustituir un material homologado, responder a una reclamación o emitir una conclusión pericial, se necesita una comparación más exigente.

«No se observan diferencias» no significa que dos materiales sean idénticos en todos sus componentes. Significa que, con las muestras, técnicas y criterios utilizados, no apareció una diferencia capaz de excluir la asociación. La amplitud de la conclusión nunca debe superar la capacidad discriminante del esquema aplicado.

Preparar un conjunto de muestras, no una única probeta

La muestra desconocida aislada ofrece menos información que una comparación bien diseñada. Cuando sea posible, el conjunto debería incluir:

• Pieza cuestionada, identificada por lote, zona, cara y estado;
• Pieza conforme de la misma referencia o construcción;
• Soporte sin imprimir ni recubrir, si está disponible;
• Tinta, barniz, adhesivo o film conocidos usados como referencia;
• Zonas con y sin defecto del mismo envase;
• Una reserva sin consumir para repetición o técnica posterior.

En una caja conviene separar solapa pegada, zona sin adhesivo, cara impresa, interior, ventana y recubrimiento. En un flexible se distinguen caras, área impresa, sello y borde del laminado. En metal recubierto se conservan interior, exterior, zona plana y área conformada. Estas divisiones evitan comparar construcciones que ya eran distintas por diseño.

Los códigos de identificación también deben tratarse como documentación auxiliar. ASTM D7611/D7611M-26 establece que el código identifica la resina del artículo plástico, no adhesivos, recubrimientos ni la resina de una etiqueta, y no constituye por sí mismo una declaración de reciclabilidad.

Secuencia práctica: localizar, identificar y confirmar

1. Documentar y localizar la fracción

Se fotografía el envase completo y se registra la orientación. La lupa o el microscopio permiten reconocer bordes, espesores relativos, zonas de pegado y posibles contaminantes. Si existen varias capas, se prepara una sección y se asigna un código estable a cada una antes de extraer material.

ASTM D5477-18 aplica microscopía FTIR a inclusiones y capas poliméricas de films barrera. Su interés práctico no es prometer que cualquier capa puede resolverse, sino mostrar que la identificación depende de dirigir la medición a la entidad correcta. Si dos capas se mezclan durante el corte o quedan por debajo de la resolución del sistema, el espectro puede ser combinado.

2. Empezar por espectroscopía vibracional

ATR-FTIR suele ser una primera opción eficaz para superficies y piezas accesibles. Proporciona bandas relacionadas con grupos químicos y una huella útil para clasificar materiales orgánicos. La muestra debe contactar correctamente con el cristal y el operador debe saber si está midiendo la superficie, una mezcla o una capa aislada.

Cuando la zona es pequeña o está dentro de una estructura, la micro-FTIR permite dirigir el análisis a un punto o capa preparada. ASTM E1252-98(2021) cubre técnicas generales para obtener espectros infrarrojos cualitativos; ASTM D5477-18 aporta el caso específico de capas e inclusiones poliméricas.

Raman ofrece una vía complementaria. ISO 6775:2024 describe el análisis cualitativo de plásticos en su forma original, incluidos plásticos generales desconocidos y films multicapa. Su respuesta no es idéntica a FTIR, por lo que una técnica puede aportar bandas útiles donde la otra ofrece menos discriminación. Sin embargo, pigmentos, colorantes, envejecimiento o suciedad pueden producir fluorescencia y ocultar la señal Raman. La investigación publicada por NIST sobre plásticos recuperados demuestra esta limitación y estudia la medida con resolución temporal como una forma de reducirla.

3. Añadir una técnica independiente cuando la decisión lo exija

Una coincidencia espectral fuerte puede bastar para un cribado, pero una decisión relevante gana solidez si se confirma con una propiedad independiente o con una referencia auténtica. DSC puede mostrar transiciones vítreas, fusión, cristalización o reacciones según el material y el método. TGA registra cambios de masa y ayuda a comparar volátiles, degradación, cargas y residuo.

Estas técnicas no son lectores automáticos de nombres. Dos formulaciones pueden compartir una transición y una mezcla puede producir señales solapadas. Una capa muy fina sobre cartón o metal quizá no aporte masa suficiente o quede dominada por el soporte. ISO 11357-1:2023 y la serie asociada regulan el análisis DSC; ISO 11358-1:2022 establece las condiciones generales de termogravimetría de polímeros.

4. Reservar la destrucción mayor para las dudas que permanecen

Los ligantes curados, adhesivos complejos y polímeros muy parecidos pueden requerir pirólisis-GC/MS. ASTM E3296-22 indica que esta técnica puede diferenciar ligantes, adhesivos y otros materiales poliméricos mediante los patrones de fragmentos obtenidos, y que es destructiva; por ello suele colocarse al final del esquema.

La extracción seguida de cromatografía puede ser útil para determinados componentes solubles, pero identificar un plastificante o antioxidante no identifica por sí solo la resina principal. SEM/EDS puede relacionar morfología e información elemental en una zona; micro-XRF aporta comparación elemental con una interacción y resolución diferentes. Ninguna de las dos sustituye la caracterización molecular del polímero orgánico.

Cómo evaluar una coincidencia espectral

El primer resultado de una búsqueda en biblioteca no debería copiarse directamente al informe. Una coincidencia es una propuesta que debe revisarse contra el espectro original, la preparación y la estructura del envase.

• Comprobar las bandas diagnósticas: deben aparecer las señales esperadas y explicarse las ausencias o desplazamientos relevantes.
• Revisar contribuciones ajenas: soporte, pigmento, carga, adhesivo contiguo, suciedad o degradación pueden modificar la huella.
• Comparar condiciones equivalentes: muestra y referencia deberían analizarse con preparación, accesorio y tratamiento de datos compatibles.
• Usar referencias auténticas: una muestra del material aprobado o del producto suministrado suele ser más discriminante que una biblioteca genérica.
• Medir más de un punto: una zona aislada puede no representar una aplicación irregular o una estructura multicapa.
• Buscar diferencias, no solo semejanzas: una señal incompatible puede excluir una asociación aunque muchas bandas coincidan.

ASTM E2224-23aε1, aunque está dirigida a fibras forenses, formula un principio útil: la caracterización se compara con espectros de muestras autenticadas o referencias y, en comparaciones, se buscan diferencias capaces de excluir. PortalGraf traslada ese principio al diagnóstico industrial sin convertirlo en un procedimiento forense universal.

El tipo de envase cambia el plan

En barnices y adhesivos, la identificación también debe separarse de los controles de comportamiento. La prueba de compatibilidad entre barniz, bases y disolventes y el ensayo de adherencia mediante corte en rejilla responden a preguntas distintas. Una identificación química compatible no garantiza que la aplicación, el curado o la unión sean correctos. Si la pregunta es por qué falló el envase, la identificación debe incorporarse a un análisis forense de fallos que contraste mecanismos y otras evidencias.

Ejemplo práctico: recubrimiento transparente en una caja

Supongamos que una caja impresa presenta un recubrimiento transparente interior y se sospecha un cambio de material. El objetivo no es adivinar el proveedor, sino comprobar si la capa cuestionada pertenece a la misma familia y se comporta analíticamente como la referencia aprobada.

1. Definir las muestras: Caja cuestionada, caja conforme, cartoncillo sin recubrimiento y, si existe, producto de recubrimiento conocido ya curado en una probeta comparable.
2. Localizar la capa: Se compara la sección en varias zonas y se confirma que la película analizada está presente en ambas cajas.
3. Evitar el soporte: Una lectura directa que contenga señales dominantes del cartoncillo se informa como mezcla y no como identificación de la película.
4. Obtener la huella: Se aísla material suficiente o se utiliza microspectroscopía; se contrastan bandas, diferencias y repetibilidad entre puntos.
5. Confirmar si hace falta: Una técnica térmica puede apoyar la comparación si la cantidad y naturaleza de la capa lo permiten. Si el recubrimiento está reticulado y las alternativas siguen abiertas, se reserva pirólisis-GC/MS.
6. Redactar el resultado: Se distingue si ambas muestras son compatibles con la misma familia, si presentan una diferencia discriminante o si la cantidad y mezcla impiden concluir.

La ausencia de una transición clara en DSC no excluiría por sí sola una familia: la masa puede ser insuficiente, la transición débil, el material termoestable, la muestra estar mezclada o la respuesta quedar enmascarada por el soporte. Tampoco una huella compatible con una familia acrílica demostraría el producto comercial exacto ni explicaría por sí misma el fallo funcional.

Árbol de decisión para el laboratorio

• La muestra es homogénea y accesible: empezar con ATR-FTIR o Raman y conservar una fracción.
• Hay varias capas visibles: seccionar, numerar y dirigir la técnica a cada capa antes de analizar el conjunto.
• La señal contiene soporte o capas vecinas: mejorar aislamiento o resolución; no forzar la biblioteca.
• FTIR y Raman apoyan una familia sin contradicciones: decidir si ese nivel responde a la pregunta o si hace falta confirmar.
• Se comparan dos materiales cercanos: añadir referencia auténtica y una propiedad independiente, como respuesta térmica o patrón de pirólisis.
• Interesan aditivos o migrantes: diseñar un método específico de extracción y análisis; no usar esa detección como sustituto de la identidad del polímero.
• El resultado tendrá efecto contractual, regulatorio o pericial: acordar antes del ensayo el alcance, los criterios, la trazabilidad, el consumo de muestra y la competencia requerida.

Qué debe conservar el informe

Un resultado defendible permite reconstruir el camino desde el envase hasta la conclusión. Debe conservar:

• Pregunta analítica y nivel de conclusión solicitado;
• Identificación, procedencia, estado, cara y zona de cada muestra;
• Fotografías y mapa de extracción;
• Descripción de la capa o fracción realmente medida;
• Preparación, equipo, accesorio, verificaciones y condiciones relevantes;
• Espectros o datos originales, tratamiento aplicado y criterios de comparación;
• Referencias utilizadas y su autenticidad o procedencia;
• Resultados repetidos, diferencias observadas y limitaciones;
• Material consumido y reserva conservada;
• Conclusión expresada en el nivel que sostiene la evidencia.

ISO/IEC 17025:2017 sitúa la competencia, imparcialidad y funcionamiento coherente entre los requisitos de los laboratorios. Esto no obliga a externalizar cualquier comprobación interna, pero sí refuerza que un resultado defendible necesita control de referencias, equipo, datos y competencia del personal.

Cuándo el análisis adquiere carácter forense

El enfoque forense no se define por utilizar FTIR o un cromatógrafo, sino por el uso previsto de la evidencia y por el control del proceso completo. Si puede haber reclamación, litigio o atribución de origen, deben acordarse antes de consumir la muestra la cadena de custodia, el precintado, los blancos, las referencias, la secuencia de ensayos, la revisión independiente y la forma de expresar la fuerza de la conclusión.

ASTM E1610-26 organiza el examen y comparación forense de pinturas y recubrimientos en un esquema dependiente del caso, del tamaño y estado de la muestra y de la información discriminante obtenida. Ese principio ayuda a preparar una investigación industrial, pero no convierte automáticamente el informe de planta en dictamen pericial.

Lo que la identificación no demuestra

Identificar una familia de polímero o ligante no demuestra por sí solo el grado comercial, el fabricante, el porcentaje de material reciclado, la composición completa, el estado de curado, la aptitud para contacto alimentario, la migración, la barrera funcional, la reciclabilidad ni la causa de un fallo.

Incluso dos preguntas próximas necesitan métodos distintos. ISO 20368:2017, por ejemplo, define un método específico de FTIR para estimar el grado de reticulación de determinadas resinas epoxi mediante la evolución del grupo epoxi. Esto muestra por qué reconocer una familia epoxi y medir su reticulación no son la misma operación.

En plásticos destinados a contacto con alimentos, el Reglamento (UE) 10/2011 vigente exige considerar composición, uso previsto, documentación y límites de migración dentro de su ámbito. Un espectro FTIR o Raman aislado no sustituye esa evaluación.

Errores frecuentes

• Pedir «la resina del envase» sin indicar capa, cara o zona;
• Analizar solo la superficie y atribuir el resultado a toda la estructura;
• Comparar una zona impresa con otra sin tinta o adhesivo;
• Aceptar el primer resultado de biblioteca sin revisar el espectro;
• Interpretar una mezcla como material puro;
• Usar DSC o TGA como lectores automáticos de nombres;
• Confundir pigmento, carga o aditivo con la resina principal;
• Consumir la única muestra en pirólisis antes de documentarla;
• Afirmar que dos productos son idénticos porque no se encontraron diferencias.
• Convertir una identificación química en conformidad o causa raíz.

Conclusión

La identificación de resinas en cajas y envases terminados no se resuelve escogiendo el equipo más sofisticado, sino definiendo bien el objeto, aislando la fracción correcta y deteniendo la conclusión en el nivel que permiten los datos. FTIR y Raman ofrecen una entrada potente; la microscopía, las referencias y las técnicas térmicas o de pirólisis aportan la confirmación cuando la decisión lo requiere.

Un buen informe puede identificar una familia, excluir una alternativa o demostrar una diferencia frente a una referencia. También debe reconocer cuándo el espectro es una mezcla, la capa no se ha resuelto o la muestra es insuficiente. Esa reserva no debilita el análisis: evita que un dato válido se convierta en una afirmación que el laboratorio no ha demostrado.

Fuentes primarias y normas consultadas

• ASTM E1252-98(2021) — General Techniques for Obtaining Infrared Spectra for Qualitative Analysis.
• ASTM D5477-18 — Identification of Polymer Layers or Inclusions by FT-IR Microspectroscopy.
• ASTM E2224-23aε1 — Forensic Analysis of Fibers by Infrared Spectroscopy.
• ISO 6775:2024 — Plastics identification using Raman spectrometric methods.
• NIST — Time-gated Raman spectroscopy of recovered plastics.
• ISO 11357-1:2023 — Plastics: differential scanning calorimetry, general principles.
• ISO 11357-3:2025 — Determination of melting and crystallization temperatures and enthalpies.
• ISO 11358-1:2022 — Thermogravimetry of polymers, general principles.
• ASTM E3296-22 — Pyrolysis GC and GC/MS in Forensic Polymer Examinations.
• ASTM E2809-22 — SEM/EDS in Forensic Polymer Examinations.
• ASTM E3295-23 — Micro X-Ray Fluorescence in Forensic Polymer Examinations.
• ASTM D7611/D7611M-26 — Coding Plastic Manufactured Articles for Resin Identification.
• ISO 20368:2017 — Degree of crosslinking of crosslinked epoxy resins by FTIR.
• ASTM E1610-26 — Forensic Examination and Comparison of Paints and Coatings.
• ISO/IEC 17025:2017 — Competence of testing and calibration laboratories.
• Reglamento (UE) 10/2011 sobre materiales y objetos plásticos destinados a entrar en contacto con alimentos, versión consolidada de 23 de febrero de 2026.